Приказ Росстандарта от 10.09.2020 N 640-ст (ред. от 02.09.2022)
ГОСТ Р 59024-2020. Национальный стандарт Российской Федерации. "Вода. Общие требования к отбору проб"
С текстом документа можно ознакомиться, перейдя по ссылкам:
ГОСТ Р 59024-2020 НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ВОДА Общие требования к отбору проб Water. General requirements for sampling ОКС 13.060.45 Дата введения 2022-06-01 1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом ТК 343 "Качество воды" совместно с Закрытым акционерным обществом "РОСА" (ЗАО "РОСА") 2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 "Качество воды" 3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 сентября 2020 г. N 640-ст 4 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения следующих международных стандартов: - ИСО 5667-1:2006* "Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по составлению программ и методик отбора проб" (ISO 5667-1:2006 "Water quality - Sampling - Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and sampling techniques", NEQ); - ИСО 5667-3:2018 "Качество воды. Отбор проб. Часть 3. Консервация и обработка проб воды" (ISO 5667-3:2018 "Water quality - Sampling - Part 3: Preservation and handling of water samples", NEQ) 5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 6 ИЗДАНИЕ (апрель 2022 г.) с изменением даты введения в действие по приказу от 29.07.2021 г. N 667 (ИУС 10-2021) ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 02.09.2022 N 869-ст c 01.01.2023 Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.gov.ru) 1 Область применения Настоящий стандарт распространяется на любые типы вод и устанавливает общие требования к отбору, транспортированию и подготовке к хранению проб воды, предназначенных для определения показателей ее состава и свойств. 2 Нормативные ссылки В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 17.1.3.08 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод ГОСТ 17.1.5.04 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия ГОСТ 31942 (ISO 19458:2006) Вода. Отбор проб для микробиологического анализа ГОСТ 32220 Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия ГОСТ Р 56237 (ИСО 5667-5:2006) Вода питьевая. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку. (Измененная редакция, Изм. N 1). 3 Термины и определения В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями: 3.1
(Измененная редакция, Изм. N 1). 3.2
3.3
(Измененная редакция, Изм. N 1). 3.4 (Исключен, Изм. N 1). 3.5 (Исключен, Изм. N 1). 3.6 консервация проб: Процедура предотвращения изменений качественного и количественного состава проб за период от момента завершения отбора до начала анализа. 3.7 консервант: Вещество, которое добавляют к пробе для ее консервации. 3.8
(Измененная редакция, Изм. N 1). 3.9 состав и свойства воды: Совокупность показателей, характеризующих органолептические, физические, химические, бактериологические и другие свойства воды, в том числе концентрацию загрязняющих веществ и микроорганизмов. 3.10 (Исключен, Изм. N 1). 3.11
3.12 отбор проб воды: Выделение части воды с целью формирования пробы для последующего определения ее состава и/или свойств. 3.13 параллельные пробы питьевой воды и горячей воды: Пробы воды, последовательно отобранные из одного крана (гидранта) для определения одних и тех же показателей их состава и свойств за максимально короткий промежуток времени в одинаковых условиях. Примечание - Пробы из кранов (гидрантов) отбирают сразу же в емкости для хранения пробы без использования дополнительных пробоотборных устройств. (Измененная редакция, Изм. N 1). 3.14 параллельные пробы сточных вод и природной воды, воды бассейнов и аквапарков: Пробы воды, отобранные в одной точке для определения одних и тех же показателей их состава и свойств одним пробоотборным устройством в емкости для усреднения пробы с дальнейшим разделением усредненной пробы за максимально короткий промежуток времени в емкости для хранения проб. (Измененная редакция, Изм. N 1). 3.15 пробоотборное устройство: Приспособление, предназначенное для отбора пробы воды. 3.16 емкость для хранения проб: Специально подготовленная емкость для размещения, хранения и транспортирования отобранной пробы в лабораторию. 3.17 место отбора пробы: Наименование, и/или адрес, и/или координаты, и/или другая идентификация объекта, на котором осуществляют отбор пробы. Примечание - При заполнении документов допускается указывать привязку места отбора к местности (например, правый берег реки Невы в 20 м ниже впадения реки Охты и т.п.). Для сточных вод централизованных систем водоотведения место отбора пробы определяется требованиями действующего законодательства. (Измененная редакция, Изм. N 1). 3.18 точка отбора пробы: Конкретные сооружения, устройства (для водных объектов - створ или вертикаль) в месте отбора проб, из которых осуществляется отбор пробы. Примечание - При заполнении документов указывают идентификационные признаки точки отбора, например, ввод воды в дом; кран на кухне; контрольный колодец N ...; 1 м от береговой линии на глубине 0-0,5 м и т.п. (Измененная редакция, Изм. N 1). 3.19
(Введен дополнительно, Изм. N 1). 3.20
(Введен дополнительно, Изм. N 1). 4 Общие положения 4.1 Отбор проб воды проводят в целях дальнейшего определения состава и свойств воды, результаты которого используются: - для контроля качества воды с целью принятия корректирующих мер при обнаружении изменений кратковременного характера; - для исследования воды при установлении программы исследований или обнаружения изменений долгосрочного характера; - для сопоставления с показателями, регламентированными в нормативных документах; - для идентификации источников загрязнения водного объекта; - для иных целей. (Измененная редакция, Изм. N 1). 4.2 Отбор проб осуществляется в соответствии с разработанной программой отбора проб, за исключением отбора проб сточных вод централизованной системы водоотведения, осуществляемого в соответствии с требованиями действующего законодательства. Для разработки программы отбора проб при необходимости проводят статистическую обработку данных согласно приложению А. Содержание программы отбора проб зависит от анализируемого объекта и рекомендаций, установленных ГОСТ 17.1.3.08, ГОСТ 31942, ГОСТ Р 56237, а также другими документами в области стандартизации и (или) нормативными правовыми актами. (Измененная редакция, Изм. N 1). 4.3 Место отбора проб и периодичность отбора устанавливают в соответствии с программой исследования в зависимости от водного объекта, систем водоснабжения или водоотведения, за исключением отбора проб сточных вод централизованной системы водоотведения, осуществляемого в соответствии с требованиями действующего законодательства. (Измененная редакция, Изм. N 1). 4.4 Типы отбираемых проб приведены в приложении Б. 4.5 Объем взятой пробы должен соответствовать установленному в НД, определяющем методику (метод) измерений конкретного показателя с учетом количества определяемых показателей. При этом для получения одной пробы, отражающей состав и свойства воды в данной точке отбора, допускается неоднократно отбирать воду в этой точке отбора за максимально короткий период времени. Метод отбора проб и тип пробы выбирают в зависимости от типа воды, ее напора, потока, температуры, глубины водного объекта, цели исследования и перечня определяемых показателей с таким расчетом, чтобы исключить (свести к минимуму) возможные изменения определяемого показателя в процессе отбора. При отборе проб питьевой воды централизованных систем питьевого водоснабжения и домовых распределительных сетей централизованного водоснабжения руководствуются требованиями ГОСТ 31942 и ГОСТ Р 56237. (Измененная редакция, Изм. N 1). 4.6 При предварительной обработке, подготовке к хранению и хранении проб соблюдают условия, регламентированные в НД, определяющем методику (метод) измерений конкретного показателя. В случае отсутствия в НД, определяющем методику (метод) измерений показателя, указаний по подготовке к хранению допускается применять способы, приведенные в таблицах 1-4. Для воды, расфасованной в емкости (бутилированной воды, упакованной воды), сроки и температурные условия хранения должны соответствовать требованиям, указанным в ГОСТ 32220. При нарушении условий транспортирования или хранения анализ пробы на показатели, для которых эти условия нарушены, проводить не рекомендуется, если это не предусмотрено целью исследования. (Измененная редакция, Изм. N 1). 4.7 Отбор проб проводят специалисты, прошедшие обучение на рабочем месте, которое включает ознакомление с инструкцией по отбору проб и практические занятия по отбору проб конкретных типов вод. Процедура обучения и оценки должна быть документально оформлена. (Измененная редакция, Изм. N 1). 4.8 Все процедуры отбора проб должны быть строго документированы (см. 7.2). Записи должны быть четкими, осуществлены надежным способом, позволяющим провести идентификацию пробы в лаборатории без затруднений. Примечание - Обязательные для исполнения требования к оформлению документов по отбору проб (актов, протоколов и других сопроводительных документов) могут быть дополнительно установлены иными нормативно-правовыми документами. 5 Требования к оборудованию для отбора проб 5.1 Общие требования к оборудованию для отбора проб приведены в ГОСТ 17.1.5.04 и приложении В. 5.2 Пробы отбирают вручную специальными приспособлениями или с применением автоматизированного оборудования. 5.3 Пробоотборники для ручного отбора должны: - минимизировать время контакта между пробой и пробоотборником; - быть изготовлены из материалов, не загрязняющих пробу; - иметь простую форму и гладкие поверхности для облегчения очистки; - быть сконструированы и изготовлены применительно к пробе воды для соответствующего анализа (химического, биологического или микробиологического) в зависимости от цели отбора и точки отбора. Например, пробоотборник для отбора с глубины водоема должен иметь специальную конструкцию для открытия его на глубине, при отборе из колодца сточных вод пробоотборник должен легко наклоняться и выдерживать удары о бетонный лоток. 5.4 Для отбора проб воды с температурой более 40°С и/или из потока с большим напором предпочтительнее использовать пробоотборники из нержавеющей стали. 5.5 (Исключен, Изм. N 1). 5.6 К материалам (или внутренним покрытиям) пробоотборных устройств, из которых на месте отбора пробу переливают в емкость (емкости) для хранения, а также к материалу емкости для усреднения пробы предъявляют менее жесткие требования, чем к емкостям для хранения и транспортирования проб. Для изготовления контейнеров пробоотборных устройств или для покрытия их внутренних поверхностей могут быть использованы: полиэтилен, фторопласт, поликарбонатные полимеры, стекло, фарфор, нержавеющая сталь и другие химически инертные материалы. Примечание - Рекомендуется применение стальных и эмалированных емкостей. Использование пластиковых емкостей возможно, если не предполагается определение органических соединений. В качестве емкостей для усреднения проб, например для отбора параллельных проб, рекомендуется применять эмалированные ведра или баки, допускается применять пластиковые емкости (если не предполагается определение органических соединений) или емкости из нержавеющей стали. При разработке и/или выборе автоматизированного оборудования для отбора проб воды учитывают следующие основные факторы с учетом программы отбора проб: - прочность и простота конструкции; - устойчивость к коррозии и биоповреждениям в воде; - простота эксплуатации и управления; - возможность самопроизвольной или автоматической (например, ультразвуком или сжатым воздухом) очистки от засорения твердыми частицами; - возможность измерения отобранного объема пробы; - емкости для проб должны легко выниматься, очищаться и собираться; - обеспечение минимального объема пробы 0,5 дм
; - обеспечение хранения пробы в темноте и обеспечение хранения температуро- и времязависящих проб; - регулировка при необходимости движения (перемешивания) жидкости для предотвращения разделения фаз; - наличие выпускного устройства с минимальным внутренним диаметром 12 мм и установленной заслонкой по потоку для предотвращения загрязнения и накопления твердых частиц; - возможность повторных поступлений проб в отдельные емкости для отбора проб; - защиту конструкции пробоотборника от избыточной влажности (атмосферной и испарений пробы анализируемой воды) и от обледенения в холодный период года. Оборудование переносного пробоотборника должно быть легким, защищенным от воздействия атмосферных явлений. 5.7 Критериями выбора емкости, используемой для размещения проб и их хранения до начала проведения анализов, являются: - предохранение пробы от потерь веществ или изменения свойств, влияющих на дальнейшее определение показателей, или загрязнения пробы; - устойчивость к экстремальным температурам и разрушению; - способность легко и плотно закрываться; - необходимые размеры, форма, масса; - пригодность к повторному использованию; - химическая (биологическая) инертность материала, использованного для изготовления емкости и ее пробки (например, емкости из боросиликатного или известково-натриевого стекла могут увеличить содержание в пробе кремния или натрия); - соответствие требованиям НД, определяющего методику (метод) измерений, если в НД указаны такие требования; - возможность проведения очистки и обработки стенок, устранения поверхностного загрязнения тяжелыми металлами и радионуклидами. Допускается применение одноразовых емкостей для отбора и хранения проб. (Измененная редакция, Изм. N 1). 5.8 Емкости для хранения проб для определения паразитологических показателей должны быть оснащены плотно закрывающимися пробками (крышками). 5.9 Не допускается применять резиновые прокладки и смазку, если емкость предназначена для отбора проб с целью определения органолептических, органических и микробиологических показателей. 5.10 Для хранения проб, содержащих светочувствительные ингредиенты (включая морские водоросли), применяют емкости из светонепроницаемого или неактиничного стекла с последующим размещением их в светонепроницаемую упаковку на весь период хранения проб. 5.11 Емкости для хранения проб, предназначенных для определения микробиологических показателей, должны: - выдерживать высокие температуры при стерилизации (в том числе пробки и защитные колпачки); - предохранять от внесения загрязнений; - быть изготовлены из материалов, не влияющих на жизнедеятельность микроорганизмов; - иметь плотно закрывающиеся пробки (крышки, силиконовые или из других материалов). Рекомендуется использование одноразовых емкостей для отбора и/или хранения проб, в том числе специальных (стерильных) емкостей для отбора и/или хранения проб при определении биологических и микробиологических показателей. 5.12 Подготовка оборудования для отбора проб и емкостей для хранения отобранных проб осуществляется в соответствии с НД, определяющим методику (метод) измерений показателя. При отсутствии соответствующих требований в НД, определяющем методику (метод) измерений показателя, рекомендуется руководствоваться общими требованиями к подготовке емкостей перед отбором проб, приведенными в приложении Г. (Измененная редакция, Изм. N 1). 6 Предварительная обработка, транспортирование и подготовка проб к хранению 6.1 Для сведения к минимуму изменений состава и свойств проб воды в течение времени, необходимого на отбор, подготовку, упаковку и транспортирование проб, эти процедуры следует выполнять в максимально короткий промежуток времени и предотвратить нежелательное воздействие внешней среды. Если контакта пробы с воздухом следует избегать или в пробе воды необходимо определять легколетучие соединения, емкость следует заполнить водой полностью, с небольшим переливом, и затем немедленно плотно закрыть. Если пробу необходимо энергично перемешать, прежде чем взять порцию для анализов, емкость не следует заполнять полностью. В ряде случаев с учетом показателя, подлежащего определению, на месте отбора или в лаборатории в соответствии с НД, определяющим методику (метод) измерений показателя, проводят подготовку отобранной пробы к хранению. К способам подготовки отобранной пробы к хранению относят: - фильтрование (центрифугирование); - охлаждение (замораживание); - добавление консервантов. (Измененная редакция, Изм. N 1). 6.2 Фильтрование (центрифугирование) проб 6.2.1 Если проба подлежит фильтрованию сразу же после ее отбора (чтобы предотвратить любые возможные изменения в составе пробы), используют способы фильтрования в соответствиис НД, определяющим методику (метод) измерений показателя показателя. (Измененная редакция, Изм. N 1). 6.2.2 Взвешенные вещества, осадки, морские водоросли и микроорганизмы при необходимости удаляют при взятии пробы или в максимально короткие сроки после отбора фильтрованием проб через фильтровальную бумагу или мембранный фильтр или центрифугированием с последующим декантированием или фильтрованием фугата. Фильтрование применяют также для разделения растворенных и нерастворенных форм определяемых показателей в соответствии с НД, определяющим методику (метод) измерений. Фильтрование не применяют, если фильтр задерживает один (одно) или более ингредиентов (веществ), подлежащих определению в фильтрате. (Измененная редакция, Изм. N 1). 6.2.3 Фильтр (его материал, размер пор и др.) должен соответствовать методу определения показателя и не должен вносить дополнительных загрязнений. (Измененная редакция, Изм. N 1). 6.2.4 Рекомендации по выбору и подготовке фильтров приведены в приложении Д. (Введен дополнительно, Изм. N 1). 6.3 Охлаждение (замораживание) проб 6.3.1 Пробу охлаждают или замораживают, если это предусмотрено НД, определяющим методику (метод) измерений показателя. (Измененная редакция, Изм. N 1). 6.3.2 Охлаждение или замораживание проб осуществляется в соответствии с НД, определяющим методику (метод) измерений показателя. Для охлаждения или замораживания проб в лаборатории используют рефрижераторы, морозильные камеры, контейнеры со льдом и другое оборудование, позволяющее хранить пробы при условиях, установленных НД, определяющим методику (метод) измерений показателя. Примечание - Для отобранных проб воды, имеющих температуру свыше 40°C, допускается транспортирование без охлаждения. (Измененная редакция, Изм. N 1). 6.3.3 Замораживание до температуры минус 18°C применяют, если это предусмотрено НД, определяющим методику (метод) измерений показателя, в целях увеличения срока хранения пробы. (Измененная редакция, Изм. N 1). 6.3.4 Пробы воды замораживают в емкостях из полимерных материалов (например, из полиэтилена, поливинилхлорида и пр.). 6.3.5 Пробы, предназначенные для микробиологических анализов и определения летучих органических веществ, замораживанию не подлежат. 6.4 Добавление консервантов 6.4.1 При необходимости пробу консервируют, если это предусмотрено НД, определяющим методику (метод) измерений показателя. Если в пробе предполагается определение ингредиентов (веществ), которые не могут быть законсервированы одним и тем же способом, пробу отбирают в отдельные емкости и проводят соответствующую для каждого из веществ (показателей, группы показателей) консервацию в соответствии с применимым НД, определяющим методику (метод) измерений показателя. Если добавление консервантов сразу же при отборе не предусмотрено НД, определяющим методику (метод) измерений показателя, и если к анализу пробы не представляется возможным приступить сразу, то можно добавить консерванты при поступлении пробы в лабораторию. При этом проба должна поступить в лабораторию в пределах срока хранения неконсервированной пробы, предусмотренного НД на методику (метод) измерений, и не подвергнуться опломбированию на месте отбора проб с целью длительного хранения. (Измененная редакция, Изм. N 1). 6.4.2 Консервант добавляют в пустую емкость до отбора проб, непосредственно в емкость с пробой после ее отбора или в аликвоту пробы в лаборатории, если в пробе, отобранной в одну емкость, проводят определение разных показателей. В случае консервации проб воды на месте отбора или когда консервант предварительно добавлен в емкость для хранения пробы консервант указывают в акте отбора проб или сопроводительном документе. (Измененная редакция, Изм. N 1). 6.4.3 Для консервации проб применяют: - кислоты; - щелочные растворы; - органические растворители; - биоциды; - специальные реактивы для определения некоторых показателей (например, кислорода, цианидов, сульфидов). Примечания 1 Не допускается применять хлорид ртути и фенилацетат ртути. 2 Не допускается применять консерванты, содержащие вещества (ионы, элементы), подлежащие определению в отобранной пробе или влияющие на определение анализируемого компонента в соответствии с НД, определяющим методику (метод) измерений (например, при консервации проб воды фосфорной кислотой невозможно определить хлориды, нитраты, фосфаты и другие анионы методом ионной хроматографии). (Измененная редакция, Изм. N 1). 6.4.4 Наличие в пробе консерванта учитывают при выполнении анализа. Примечание - Для консервации проб предпочтительно применять концентрированные растворы консервантов с целью использования их в малых объемах. Если при добавлении консерванта изменение объема пробы не превышает 5%, то при вычислении результатов анализа разбавлением можно пренебречь. 6.4.5 (Исключен, Изм. N 1). 6.4.6 Рекомендуемые способы консервации и условия хранения отобранных проб, предназначенных для проведения анализа на конкретные показатели, приведены: - для физико-химических и химических показателей - в таблице 1; - органолептических показателей - в таблице 2; - показателей радиационной безопасности - в таблице 3; - биологических показателей - в таблице 4. Примечание - Рекомендуемые и допускаемые значения максимального времени хранения проб для определения микробиологических показателей приведены в ГОСТ 31942. Таблица 1 - Способы консервации и условия хранения проб для определения физико-химических и химических показателей
Таблица 1 (Измененная редакция, Изм. N 1). Таблица 2 - Условия хранения проб для определения органолептических показателей (консервацию не применяют)
Таблица 3 - Способ консервации и условия хранения проб для определения показателей радиационной безопасности воды
Таблица 4 - Способ консервации (фиксации) и условия хранения проб для определения биологических показателей
Таблица 4 (Измененная редакция, Изм. N 1). 6.5 Транспортирование и подготовка проб к хранению 6.5.1 Транспортирование проб в лабораторию осуществляется любым видом транспорта или вручную. При транспортировании проб используют различные виды упаковки (контейнеры, корзины, ящики, футляры, пакеты и т.п.), препятствующие загрязнению и повреждению емкостей с пробами и самопроизвольному открытию пробок (крышек) емкостей. При транспортировании отобранных проб в лабораторию необходимо защитить их от внешнего воздействия (солнечного излучения, загрязнения, механического воздействия - поломки, разбивания), предотвратить их дополнительное нагревание или нежелательное переохлаждение (замораживание). 6.5.2 Транспортирование проб осуществляется в соответствии с требованиями НД, определяющего методику (метод) измерений показателя. При соблюдении условий, указанных в 6.5.1, и отсутствии в НД, определяющем методику (метод) измерений, требований к транспортированию проб продолжительность от завершения отбора проб до начала анализа не должна превышать 6 ч при температуре окружающей среды не выше 25°С. Если предполагается, что доставка проб может проводиться более длительное время или при температуре окружающей среды свыше 25°С, рекомендуется транспортировать пробы при охлаждении (см. 6.3) и/или использовать консервацию проб (см. 6.4) в соответствии с положениями таблиц 1-4. По возможности пробы, анализ которых надо провести как можно скорее, группируют отдельно и отправляют в лабораторию. Требования к транспортированию проб для микробиологического анализа установлены в ГОСТ 31942. Для определения биологических показателей пробы питьевых "чистых" и речных "грязных" вод должны доставляться в отдельных промаркированных контейнерах. После доставки проб контейнеры подлежат дезинфекционной обработке. (Измененная редакция, Изм. N 1). 6.5.3 (Исключен, Изм. N 1). 6.5.4 Для транспортирования проб в условиях дополнительного охлаждения используют переносные холодильники (контейнеры), в которые помещают пакеты со льдом или аккумуляторы холода, или специальное охлаждающее оборудование. Рекомендуемая температура транспортирования проб 2°С-10°С. 6.5.5 Если к анализам пробы не приступают сразу же после доставки, то до начала анализа пробу хранят в условиях, указанных в НД, определяющем методику (метод) измерений. При отсутствии в НД, определяющем методику (метод) измерений рекомендаций по условиям и срокам хранения проб руководствуются таблицами 1-4. (Измененная редакция, Изм. N 1). 7 Оформление результатов отбора проб 7.1 Сведения о месте и точке отбора проб и при необходимости условиях, при которых они были отобраны, указывают в сопроводительном документе, и/или на емкостях для отбора, и/или на этикетке, которую прикрепляют к емкости для отбора проб или помещают в упаковку с емкостями (см. 6.5.1). Допускается кодировать данную информацию. 7.2 Результаты отбора проб заносят в акт отбора и (при необходимости) в сопроводительную документацию. Требования к содержанию акта отбора проб и иной сопроводительной документации определяются нормативными правовыми актами. В тех случаях, когда нормативными правовыми актами не установлены требования к содержанию акта отбора проб, рекомендуется в акте отбора проб указывать следующую информацию: - наименование места и при необходимости точки отбора проб (информация может быть закодирована); - дату и время отбора; - метод отбора (ручной, автоматический); - тип пробы (например, точечная, составная и пр.); - маркировку емкостей и/или номер пломбы, если проба была опломбирована; - должность, фамилию и подпись исполнителя; - температуру воды при отборе пробы (при необходимости или если предусмотрено НД, определяющим методику (метод) измерений); - метод подготовки к хранению, консервации (при необходимости); - климатические условия и другие параметры окружающей среды при отборе проб (при необходимости, например, гидрологические и климатические условия, такие как температура воздуха, осадки и их обилие, паводки, застойность водоема, сила и направление ветра при отборе проб природной воды и пр.); - другие данные в зависимости от цели отбора проб (при необходимости). (Измененная редакция, Изм. N 1). 7.3 На месте отбора проб может быть инициирован параллельный отбор проб. В рамках такого отбора может быть отобрана резервная проба. В случае проведения параллельного отбора проб на месте отбора помимо сопроводительного документа к пробе (акта отбора пробы) инициатором такого отбора должен быть оформлен акт параллельного отбора проб, содержащий информацию, необходимую для подтверждения идентичности проб, полученных лабораториями, а именно: - процедуру разделения пробы на части; - определяемые в каждой лаборатории показатели; - описание емкостей, в которые отбирались пробы для каждой лаборатории; - используемые способы консервации и пр. Акт отбора параллельной пробы должен быть оформлен в двух экземплярах (в случае отбора резервной пробы - в трех экземплярах), подписан представителями лабораторий, присутствующими при отборе, и прилагаться к сопроводительному документу (акту отбора пробы) каждой из проб (в том числе и резервной в случае ее отбора). Факт параллельного отбора (в том числе и резервной пробы в случае ее отбора) фиксируют в акте отбора каждой пробы. Примечание - Параллельный отбор не может быть использован для определения микробиологических показателей, определения содержания веществ (показателей), которые изменяются при контакте с атмосферным воздухом или в короткие промежутки времени (рН, растворенные газы), веществ, не смешивающихся с водой (нефтепродукты, жиры, масла), а также взвешенных веществ. В случае параллельного отбора проб сточных вод централизованной системы водоотведения процедура такого отбора, перечень, содержание и количество экземпляров документов, оформляемых по результатам такого отбора, определяются требованиями действующего законодательства. (Измененная редакция, Изм. N 1). 7.4 Если на месте отбора был(и) выполнен(ы) анализ(ы), результаты этого(их) анализа(ов) вносят в акт отбора пробы или иную сопроводительную документацию (например, журнал отбора проб, журнал производственного контроля и т.п.), а затем при необходимости переносят в протокол анализа. 8 Приемка проб в лаборатории 8.1 Пробы, поступающие в лабораторию для анализа, должны быть зарегистрированы в журнале учета (приема) с обязательным указанием количества емкостей для каждой пробы. Допускается использовать компьютерные системы регистрации и хранения информации, в том числе разработанные лабораторией на основе офисных программ. 8.2 Если к выполнению анализов не приступают сразу же после доставки и регистрации проб, их хранят в условиях, исключающих любое загрязнение емкостей для отбора проб и предотвращающих любое изменение в составе проб (например, рефрижераторные камеры, холодильники, прохладные и темные помещения). Приложение А (справочное) Статистическая обработка данных по отбору проб А.1 Составление программ отбора проб В программе отбора проб время и частоту отбора устанавливают после проведения тщательной предварительной работы, в ходе которой обрабатывают полученные статистические данные. Если в точке отбора проб качество воды нестабильно и подвержено случайным или систематическим изменениям, полученные значения статистических параметров, таких как среднеарифметическое значение, среднеквадратичное отклонение и максимумы, являются лишь оценками реальных параметров, от которых они, как правило, отличаются. В случае, когда изменения носят чисто случайный характер, расхождения между этими оценками и реальными значениями могут быть вычислены статистическими методами, причем эти расхождения, как правило, уменьшаются с увеличением числа отобранных проб. После установления частоты отбора проб полученные данные должны периодически пересматриваться с целью внесения необходимых изменений. В А.2-А.5 приведен пример использования статистической обработки параметра (среднеарифметическое значение), исходя из предположения нормального распределения. А.2 Доверительный интервал На практике доверительный интервал L для среднеарифметического значения n результатов определяется как интервал, в котором располагается действительное среднеарифметическое значение при данном уровне доверия. А.3 Доверительная вероятность Доверительная вероятность - это вероятность того, что действительное среднеарифметическое значение входит в рассчитанный доверительный интервал L. Доверительный интервал при 95%-ной доверительной вероятности среднего значения некоторой концентрации, рассчитанный на основе выборки из n результатов, означает, что в 95 случаях из 100 в интервал входит значение
. В том случае, если отобрано большее число проб, частота случаев, при которых
входит в доверительный интервал, будет близко к 95%. А.4 Для числа результатов n , взятых случайным образом, оценку истинного значения
и стандартного отклонения
определяют как среднеарифметическое значение
и среднеквадратичное отклонение S по формулам:
, (А.1)
, (А.2) где
- результат единичного анализа; n - количество результатов анализа. Если n бесконечно увеличивается, то S мало отличается от
, и доверительный интервал, определенный по некоторому числу n результатов, есть интервал
, где К - коэффициент (значение К в соответствии с принятой доверительной вероятностью приведено в таблице А.1). Таблица А.1
Для оценки среднеарифметического значения результатов
при нормальном распределении с данным доверительным интервалом L при выбранной доверительной вероятности необходимое число проб составляет
, если известно значение
. Если известно только значение S, то рекомендуется увеличить количество образцов, хотя это будет мало влиять на значение К, т.к. среднеквадратичное отклонение S рассчитано для большого числа результатов (более 150). Если оценки основаны на менее чем 30 результатах, то К следует заменить значением коэффициента Стьюдента t, которое получают из таблиц процентных точек функции t-распределения. А.5 Случайные и систематические изменения качества воды Случайные изменения, как правило, распределяются по закону нормального распределения или по закону логарифмического нормального распределения. Систематические изменения могут иметь либо одно направление, либо могут быть циклическими, либо соответствовать сочетанию обоих типов. Характер изменений может быть различным для различных параметров, определяемых для одной и той же воды. Если доминирующее изменение носит случайный характер, время отбора проб не имеет большого значения с точки зрения статистики. Если систематические изменения носят циклический характер, время отбора важно как для определения всего цикла, так и для установления максимальных или минимальных значений определяемого показателя. Периоды отбора проб должны быть достаточно регулярны, если систематические изменения имеют одно и то же направление. В каждом из указанных случаев число проб обычно определяется с помощью развернутых статистических методов. Если периодические систематические изменения не наблюдаются или имеют незначительный характер по сравнению со случайными колебаниями, достаточно отобрать такое число проб, чтобы допустимая неустойчивость среднеарифметического значения параметра соответствовала данному доверительному интервалу. Например, если распределение нормальное, то доверительный интервал L среднеарифметического значения n результатов при данной доверительной вероятности вычисляют по формуле
, (А.3) где К - коэффициент (значение К в соответствии с принятой доверительной вероятностью приведено в таблице А.1);
- среднеквадратическое отклонение распределения; n - количество результатов анализа. Следовательно, если требуемый доверительный интервал составляет 10% реального среднеарифметического значения при требуемой доверительной вероятности 95%, а среднеквадратическое отклонение
составляет 20% среднеарифметического значения, формула меняет вид:
, (А.4) где
и, следовательно, n =61. Это означает, что следует отбирать по две пробы в день в течение месяца или по одной-две пробы в неделю в течение года. А.6 Требования настоящего приложения не распространяются на отбор проб сточных вод централизованной системы водоотведения, осуществляемый в соответствии с требованиями действующего законодательства. (Введен дополнительно, Изм. N 1). Приложение Б (справочное) Типы отбираемых проб Б.1 Типы проб и их преимущественное использование приведены в таблице Б.1 Таблица Б.1 - Типы проб и их преимущественное использование
Таблица Б.1 (Измененная редакция, Изм. N 1). Приложение В (рекомендуемое) Оборудование для отбора проб В.1 Оборудование для отбора проб вручную Для отбора проб воды вручную могут применяться ковши, черпаки, ведра, широкогорлые флаконы вместимостью не менее 100 см
, ручные батометры, которые при необходимости могут быть закреплены на веревке (тросе) или держателе. В качестве промежуточной емкости при подготовке составной пробы допускается использовать стеклянные бутыли, эмалированные ведра, баки, если не требуется определять органические вещества - пластиковые емкости. Для перемешивания проб используются специализированные устройства или стержни из инертного материала (например, фторопласта). Для каждой пробы используется отдельный набор инвентаря (пробоотборное устройство, промежуточная емкость, устройство для перемешивания). (Измененная редакция, Изм. N 1). В.2 Оборудование для отбора точечных проб на определенной глубине Пробу воды с небольшой глубины (особенно зимой) отбирают бутылью, прикрепленной к шесту, или эмалированным ведром. Для отбора точечных проб на заданной глубине применяют оборудование различных конструкций (батометры). Допускается отбор проб воды бутылью. Бутыль закрывают пробкой, к которой прикреплен шнур, и вставляют в тяжелую оправу или к ней подвешивают груз на тросе (шнуре, веревке). Бутыль опускают в воду на заранее выбранную глубину, затем пробку вынимают при помощи шнура, бутыль заполняется водой доверху, после чего вынимается. Перед закрытием бутыли пробкой слой воды сливается так, чтобы под пробкой оставался небольшой слой воздуха, если это не противоречит требованиям НД, определяющего методику (метод) измерений показателя. Целесообразно применять специальные бутыли для отбора проб, например бутыли, из которых откачан воздух. (Измененная редакция, Изм. N 1). В.3 Оборудование для отбора проб донных отложений В.3.1 Отбор проб донных отложений проводят дночерпателями. В.3.2 Для отбора проб донных отложений с лодки или катера в зависимости от типа грунта применяют дночерпатели следующих моделей: - дночерпатель коробочный; - дночерпатель ковшовый. Спуск и подъем облегченных моделей дночерпателей с площадью захвата 1/40 м
выполняют с помощью механической лебедки или удерживая дночерпатель руками. Утяжеленные дночерпатели и дночерпатели с площадью захвата 1/25 м
опускают с судна при помощи электрической лебедки. В.3.3 Для отбора проб в прибрежных зонах водных объектов на глубине до 2,5 м применяют: - дночерпатели, опускаемые на штанге (площадь захвата 1/40 м
); - дночерпатель трубчатый (площадь захвата 1/250 м
). Дночерпатель выбирают в зависимости от места отбора проб, скорости движения воды, типа грунта и имеющегося лодочного оборудования. В.3.4 Для исследования вертикального профиля донных отложений применяют стержневой пробоотборник. В.3.5 Для проведения качественного анализа бентоса отбор проб проводят дночерпателями, скребками, драгами или тралами различной конструкции. Скребки применяют на мелководных участках водоема, драги - как на мелководных, так и на глубоких участках. В.4 Автоматическое оборудование для отбора проб Применяют два основных типа автоматических пробоотборников - времязависящие и объемозависящие. Времязависящие пробоотборники отбирают точечные, составные или непрерывные пробы, но не учитывают различия в потоке. Объемозависящие пробоотборники отбирают эти же типы проб с учетом различия в потоке. Автоматические пробоотборники могут распределять пробы в емкости для отбора проб, изготовленные из различных материалов и содержащие различные вещества для консервации проб. Инструментальные зонды для мониторинга или контроля потока рек могут использоваться для приведения в действие автоматического оборудования для отбора проб. Для отбора больших объемов воды может быть применена автоматизированная система, которая позволяет на месте определять концентрацию контролируемого показателя. (Измененная редакция, Изм. N 1). В.5 Оборудование для отбора проб для определения биологических показателей Для большинства проб пригодны стерилизованные бутыли из стекла или одноразовая посуда из полимерных материалов. Для отбора проб на глубине (например, в озерах или водохранилищах) применяют приборы, аналогичные указанным в В.2. Батометры должны быть изготовлены из материала, выдерживающего суховоздушную или паровую стерилизацию. Вся используемая аппаратура, включая насосы и насосное оборудование, должна быть свободна от загрязнений (промыта) и не должна дополнительно вносить новые микроорганизмы. (Измененная редакция, Изм. N 1). В.6 Оборудование для отбора проб для определения радиологических показателей Оборудование для отбора проб аналогично приведенному в В.1. В.7 Оборудование для отбора проб для определения растворенных газов Пробы для определения растворенных газов должны быть отобраны только с помощью оборудования, которое собирает пробы перемещением воды быстрее, чем перемещение воздуха из пробоотборника. Если для отбора проб растворенных газов используют насосы, то необходимо, чтобы вода накачивалась под давлением, которое не должно опускаться значительно ниже атмосферного давления. Пробу закачивают непосредственно в хранилище или емкость. Допускается отбирать пробы для определения растворенного кислорода, используя бутыль или черпак. При этом следует учитывать, что концентрация растворенного кислорода из-за контакта пробы с воздухом изменяется в зависимости от степени насыщения воды газом. При отборе пробы в бутыли из крана или насоса гибкая инертная трубка, по которой поступает вода, должна доходить до дна бутыли для обеспечения наполнения жидкостью от дна бутыли. Отбор проб воды, покрытой льдом, для определения растворенного кислорода, выполняют так, чтобы предотвратить влияние воздуха на пробу. В.8 Оборудование для отбора проб и методы отбора при определении биологических показателей В.8.1 Фитопланктон Для отбора проб фитопланктона используют: - батометры; - сети планктонные. При использовании сети на мелководье применяют буксирование за лодкой, на глубоких местах - тотальный лов от дна к поверхности. В.8.2 Зоопланктон Отбор проб зоопланктона проводят следующими методами: - методы, представляющие собой комбинацию водозачерпывания и одновременного отделения планктона от воды в самой воде с помощью планктонных сетей, планктоночерпателей; - методы, представляющие собой комбинацию раздельного водозачерпывания и последующего отделения от воды, что осуществляется фильтрацией через сетку или отстаиванием. Метод отбора проб зависит от типа водоема, его глубины и размеров. Для качественного сбора зоопланктона применяют планктонные сети различных конструкций, используемые с лодок, плота, судна, опуская вручную или с помощью лебедки. Маленькие планктонные сети можно забрасывать с берега, не допуская зачерпывания грунта. Для количественного сбора зоопланктона в зависимости от цели исследований применяют: - сети количественные; - батометры; - емкости (кружки, ведра и т.п.). В.8.3 Перифитон Отбор проб перифитона проводят двумя методами: - отбор проб с естественных субстратов; - отбор проб с помощью искусственных субстратов. Отбор проб с естественных субстратов проводят с помощью скребков, ножа, скальпеля, пинцета или столовой ложки с заточенным краем. В качестве искусственных субстратов используют предметные стекла. Стекла укрепляют вертикально, в текучих водоемах параллельно течению для избежания оседания детрита, грязи, мусора и т.п. Стекла вставляют в пенопластовые поплавки (резиновые пробки), поплавки надевают на трос. Длительность экспозиции определяется географическим положением, качеством воды изучаемого объекта, сезоном года, целью исследования, но не менее 14 сут. В.8.4 Макрофиты Для качественного отбора проб в зависимости от глубины воды используют следующее оборудование: - грабельки водяные трех- и шестизубовые (при глубине воды не более 2-3 м); - якорьки-кошки, грабли двусторонние водяные (при глубине более 2,5-3 м); - мотки колючей проволоки с грузом; - драги различных конструкций; - трубы смотровые, изготовленные из металла, дерева и любого другого материала, или рупор (маску для аквалангистов). Для количественного отбора проб дополнительно применяют рамы различных типов площадью 1; 0,5 и 0,25 м
и других размеров, квадратные, прямоугольные, круглые, изготовленные из дерева, алюминиевых или синтетических труб и других материалов с расчетом на их плавучесть. Для отбора проб на фитомассу используют следующее оборудование: - косу с лезвием длиной от пятки до конца 20-25 см, изготовленную из обыкновенной косы, у которой под углом срезают конец лезвия; - зарослечерпатели (зарослевырезыватели) различных конструкций; - ножницы садовые. В.8.5 Макрозообентос Метод отбора проб выбирают в зависимости от ряда параметров: глубины воды, течения потока, вида объекта отбора и т.п. Для отбора проб применяют сачки, скребки, дночерпатели или тралы и другие способы сбора. Приложение Г (рекомендуемое) Подготовка оборудования для отбора проб и емкостей для хранения отобранных проб Г.1 Подготовка оборудования для отбора проб и емкостей для хранения отобранных проб, предназначенных для определения химических показателей Г.1.1 Оборудование для отбора проб очищают моющими средствами или иным способом в соответствии с рекомендациями производителя и промывают водой. Допускается промывать оборудование перед использованием в потоке воды, если из этого потока будет отбираться проба, при условии, что это не повлияет на результаты анализов, которые будут выполняться из отобранной пробы (например, нефтепродукты, жиры, микробиологические показатели). Г.1.2 Емкости для отбора и хранения отобранных проб должны быть тщательно промыты, чтобы свести к минимуму возможные загрязнения пробы при хранении. Способ подготовки посуды выбирают в зависимости от определяемых показателей и материала емкости с учетом рекомендаций методических документов. Г.1.3 При определении фосфатов, кремния, бора и поверхностно-активных веществ для промывки емкостей для отбора и хранения проб не допускается использовать растворы моющих средств. Г.1.4 При отборе незагрязненной природной и питьевой воды предпочтительнее использовать новую посуду для отбора и хранения проб. При определении следов металлов новую посуду тщательно промывают раствором детергента, не содержащего фосфатов, ополаскивают дистиллированной или деминерализованной водой, заполняют 10%-ной (по объему) азотной кислотой или 25%-ной (по объему) соляной кислотой, выдерживают 24 ч и тщательно ополаскивают дистиллированной или деминерализованной водой. Допускается использовать одноразовые пластиковые флаконы без предварительной подготовки после их выборочной проверки на отсутствие возможности загрязнения проб воды. (Измененная редакция, Изм. N 1). Г.2 Подготовка емкостей для хранения отобранных проб для определения органических веществ При отборе пробы воды для определения органических веществ помещают только в стеклянные емкости, предпочтительно темного стекла. Емкости для анализа воды на летучие органические вещества моют раствором моющего средства, не содержащего фосфатов, тщательно ополаскивают горячей водопроводной водой, дистиллированной или деминерализованной водой. Рекомендуется сушить при температуре свыше 105°С. (Измененная редакция, Изм. N 1). Г.3 Подготовка емкостей для хранения отобранных проб для определения биологических показателей Подготовку емкостей для отбора проб, предназначенных для микробиологического анализа, проводят в соответствии с ГОСТ 31942. Подготовку емкостей для отбора проб, предназначенных для паразитологического анализа, - см. [2]. (Измененная редакция, Изм. N 1). Г.4 Подготовка емкостей для хранения отобранных проб для определения радиоактивного загрязнения Емкости промывают раствором моющего средства, тщательно ополаскивают горячей водопроводной водой, дистиллированной или деионизованной водой. Приложение Д (рекомендуемое) Подготовка фильтров и фильтрование проб Д.1 Если согласно НД, определяющему методику (метод) измерений показателя, проба подлежит фильтрованию, а информация о типе используемого фильтра в НД отсутствует, рекомендуется использование мембранных, стеклянных пористых фильтров с размером пор не более 0,45 мкм или бумажных (белая, синяя лента) фильтров. Д.2 Если согласно НД, определяющему методику (метод) измерений показателя, проба подлежит фильтрованию на месте, а указания о способе подготовки фильтра в НД отсутствуют, подготовка фильтра осуществляется в соответствии с инструкцией на соответствующий фильтр. Д.3 При отсутствии в инструкции на соответствующий фильтр указания о способе его подготовки подготовку фильтра осуществляют в соответствии с порядком, определенным лабораторией. Приложение Д (Введено дополнительно, Изм. N 1). |
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
.jpg){kind=small}
